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FD-1冷凍干燥機(jī)的研制及生物材料的冷凍干燥
目前冷凍干燥機(jī)種類很多,已廣泛用于生物工程、醫(yī)學(xué)研究及其它科學(xué)研究和生產(chǎn)的領(lǐng)域中。由于市售的冷凍干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)和功能不能滿足工作的需要,而且價(jià)格昂貴,對(duì)此我們設(shè)計(jì)并研制了一種能適合于實(shí)驗(yàn)和批量冷凍干燥生物材料的中等機(jī)型。本研究對(duì)該機(jī)進(jìn)行了負(fù)載和空載實(shí)驗(yàn),并冷凍干燥了膠原海綿、菌種等多種多批的生物材料,現(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下。
冷凍干燥機(jī)的設(shè)計(jì),我們研制的FD-1冷凍干燥機(jī)在設(shè)計(jì)上不僅考慮了制冷溫度和制冷量,而且也考慮了冷凍干燥膠原海綿膜散熱面大、加溫等特殊功能的需要。制冷系統(tǒng)采用R502進(jìn)口壓縮機(jī)(法國泰康)和R502制冷劑(美國產(chǎn)) ,管道采用全封閉式,蒸發(fā)器以串連方式連接冷凍箱。蒸發(fā)器為鍍鎳的銅質(zhì)螺旋管,冷凍箱內(nèi)膽為不銹鋼,其容量為15 L。蒸發(fā)器外罩為透明有機(jī)玻璃圓筒(容量9L) ,拆卸方便。本機(jī)配有兩個(gè)冷凍干燥室,小干燥室采用透明有機(jī)玻璃圓筒,其容量為8 L(內(nèi)直徑240 mm)。使用時(shí)放在蒸發(fā)器外罩筒頂,即可形成獨(dú)立的真空干燥室。為了滿足干燥面積大的材料如膠原海綿凍干和高溫交聯(lián)的需要,我們改造了ZK-82B真空干燥室(上海) ,可與FD-1冷凍干燥機(jī)聯(lián)合使用。本機(jī)選用國產(chǎn)X Z-2型真空泵( 5× 10- 4乇)以維持干燥系統(tǒng)的真空。
真空干燥需要注意的幾個(gè)問題:開機(jī)約40 min蒸發(fā)冷凝器到達(dá)- 40℃左右,無負(fù)載真空度達(dá)到30 Pa以下,方可進(jìn)行冷凍干燥。一次冷凍干燥樣品量要適當(dāng); 冷凍樣品不宜過厚; 樣品在冷凍干燥前必須預(yù)冷,大多數(shù)樣品在- 30℃即可滿足要求; 為樣品提供熱量不能過大、過快; 即使樣品已達(dá)到室溫,也必須繼續(xù)冷凍干燥3 h左右; 樣品凍干后,應(yīng)及時(shí)放入干燥容器或密封保存; 停機(jī)后,及時(shí)清除解凍水; 真空泵油使用時(shí)間較長或污染應(yīng)及時(shí)更換。
通過以上實(shí)驗(yàn)及多年冷凍生物材料結(jié)果表明,F(xiàn)D-1冷凍干燥機(jī)基本上達(dá)到了設(shè)計(jì)要求。對(duì)研究創(chuàng)傷修復(fù)材料如冷凍干燥膠原海綿非常適用,對(duì)冷凍干燥菌種等其他生物樣品也很適用。FD-1冷凍干燥機(jī)為中型冷凍干燥機(jī), 它具有體積小,重量較輕,移動(dòng)方便,冷凍速度快,脫水量較大,真空度較高,有預(yù)凍箱等優(yōu)點(diǎn),蒸發(fā)冷凝及干燥筒均采用透明的有機(jī)玻璃,能方便地觀察蒸發(fā)冷凝器結(jié)霜及樣品的冷凍干燥情況。該機(jī)可獨(dú)立或聯(lián)合改造的高溫真空干燥箱使用,適用于不同生物樣品的冷凍干燥,是實(shí)驗(yàn)室和中小批量冷凍干燥生物樣品較好的凍干設(shè)備。但該機(jī)沒有配置監(jiān)測樣品溫度和真空度的儀表,尚待進(jìn)一步改進(jìn)完善。
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